Исследования Суойи по технологии получения и промышленному внедрению порошка нитрида алюминия

Исследования Суойи по технологии получения и промышленному внедрению порошка нитрида алюминия
Порошок нитрида алюминия
AlN
CAS 24304-00-5
Керамика из нитрида алюминия (AlN) обладает высокой теплопроводностью, превосходной электроизоляцией, низкой диэлектрической постоянной и коэффициентом теплового расширения, близким к кремнию. Она стала основным теплопроводящим упаковочным материалом для мощных полупроводников, устройств новой энергии и интегральных схем высокой плотности. Качество порошка AlN, включая чистоту, содержание кислорода, размер частиц, морфологию и диспергируемость, напрямую определяет характеристики спекания и теплопроводность керамики AlN. В данной статье систематически обобщаются основные методы синтеза порошка AlN, анализируются технические преимущества, присущие дефекты и последние достижения в оптимизации каждого процесса, рассматривается текущее состояние отрасли в стране и за рубежом, обсуждаются ключевые узкие места, ограничивающие крупномасштабное производство высококачественного порошка AlN, и прогнозируются тенденции развития новых технологий получения и модернизации отрасли.

Ключевые слова: порошок нитрида алюминия; карботермическое восстановление и нитридирование; прямое нитридирование; синтез методом сжигания; индустриализация; высокотеплопроводная керамика

1 Введение
С быстрым развитием мощной электроники, электромобилей и связи 5G требования к теплоотводу и изоляции электронных подложек постоянно повышаются. Алюминиевые подложки больше не могут удовлетворять требованиям высокой теплопроводности, и керамика AlN привлекла широкое внимание как идеальный альтернативный материал.
Высокоэффективная керамика AlN в значительной степени зависит от высококачественного исходного порошка AlN. Низкое содержание кислорода, узкое распределение частиц по размерам, слабая агломерация и хорошая спекающая активность являются важными показателями для коммерческого производства высококачественного порошка AlN. В настоящее время лишь немногие предприятия освоили зрелые технологии массового производства высококачественного порошка AlN. Основные методы получения включают карботермическое восстановление и нитридирование (CRN), прямое нитридирование металлического алюминия, самораспространяющийся высокотемпературный синтез (SHS/синтез горением), химическое осаждение из газовой фазы (CVD), механохимический метод и плазмокаталитический синтез. Среди них CRN и прямое нитридирование доминируют в промышленном производстве, в то время как другие новые технологии в основном находятся на стадии лабораторных или опытно-промышленных испытаний.

2. Основные технологии получения и достижения в исследованиях

2.1 Карботермическое восстановление и нитрирование (КРН)
Принцип реакции:
Алюминий и источники углерода равномерно смешиваются и реагируют в потоке азота при температуре 1600–1800 °C, после чего проводится декарбонизация для удаления остаточного углерода.
Преимущества
Метод КРН позволяет получать порошок высокой чистоты, с однородным размером зерна, хорошей консистенцией и стабильным качеством партии. Это доминирующая технология для получения высококачественного порошка AlN для подложек с высокой теплопроводностью, занимающая основную долю мирового рынка высококачественной продукции.
Существующие проблемы
Высокая температура реакции, длительное время выдержки, высокое энергопотребление; обычно добавляется избыток углерода для повышения степени нитрирования; неполное декарбонирование приводит к загрязнению углеродом, а повторное окисление увеличивает содержание кислорода.

Недавние исследования по оптимизации
Исследователи используют активированный оксид алюминия (γ-Al₂O₃), гидроксид алюминия, золь-гелевые прекурсоры или жидкофазное гомогенное смешивание для снижения температуры реакции и сокращения времени выдержки. Добавление спекающих добавок, оптимизация поля потока азота и двухступенчатая кальцинация позволяют эффективно снизить содержание кислорода и остаточного углерода и подавить укрупнение частиц.

2.2 Прямое азотирование алюминиевого порошка
Алюминиевый порошок реагирует непосредственно с азотом или аммиаком при температуре 500–1300 °C:
Преимущества
Простой процесс, низкие инвестиции в оборудование, отсутствие примесей углерода, подходит для порошков средней и низкой степени чистоты и наполнителей.
Существующие проблемы
Сильно экзотермическая реакция легко вызывает локальное плавление, серьезную агломерацию и неполное азотирование. Образовавшаяся оболочка AlN блокирует диффузию азота. Продукт требует интенсивного измельчения, что приводит к появлению примесей и ухудшению морфологии порошка. Недавняя оптимизация
Для уменьшения агломерации и повышения степени конверсии используются каталитические добавки (Mg, NH₄Cl), ступенчатый нагрев, азотирование под контролем давления и предварительное нитридирование плазмой. Модификация поверхности после измельчения улучшает устойчивость к гидролизу и диспергируемость.

2.3 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС / синтез горения)
Алюминиевый порошок воспламеняется в атмосфере азота под давлением. Выделяющееся тепло реакции поддерживает непрерывную реакцию без длительного внешнего нагрева, и весь процесс завершается за несколько минут.